? ? ? ? 1、間歇反應有幾個(gè)階段?每個(gè)階段有何特點(diǎn)?

? ? ? ? 答：①多硫化鈉制備反應 此反應是將硫磺(S)、硫化鈉(Na2S )和水混合，以蒸汽加熱、攪拌，在常壓開(kāi)口容器中反應，得到多硫化鈉溶液。反應時(shí)有副反應發(fā)生,此副反應在加熱接近沸騰時(shí)才會(huì )有顯著(zhù)的反應速度。因此，多硫化鈉制備溫度不得超過(guò)85℃。 多硫化鈉的含硫量以指數n表示。實(shí)驗表明，硫指數較高時(shí)，促進(jìn)劑的縮合反應產(chǎn)率提高。但當n增加至4時(shí)，產(chǎn)率趨于定值。此外，當硫指數過(guò)高時(shí)，縮合反應中析出游離硫的量增加，容易在蛇管和夾套傳熱面上結晶而影響傳熱，使反應過(guò)程中壓力難于控制。所以硫指數應取適中值。

化工泵案例現場(chǎng)

? ? ? ? ②二硫化碳計量 二硫化碳易燃易爆，不溶于水，密度大于水。因此，可以采用水封隔絕空氣保障安全。同時(shí)還能利用水壓將儲罐中的二硫化碳壓至高位槽。高位槽具有夾套水冷系統。

? ? ? ? ③鄰硝基氯苯計量 鄰硝基氯苯熔點(diǎn)為31.5℃，不溶于水，常溫下呈固體狀態(tài)。為了便于管道輸送和計量，必須將其熔化，并保存于具有夾套蒸汽加熱的儲罐中。計量時(shí)，利用壓縮空氣將液態(tài)鄰硝基氯苯壓至高位槽，高位槽也具有夾套保溫系統。

? ? ? ? ④縮合反應工序 縮合工序歷經(jīng)下料、加熱升溫、冷卻控制、保溫、出料及反應釜清洗階段。 鄰硝基氯苯、多硫化鈉和二硫化碳在反應釜中經(jīng)夾套蒸汽加入適度的熱量后，將發(fā)生復雜的化學(xué)反應，產(chǎn)生促進(jìn)劑M的鈉鹽及其副產(chǎn)物?？s合反應不是一步合成，實(shí)踐證明還伴有副反應發(fā)生?？s合收率的大小與這個(gè)副反應有密切關(guān)系。當硫指數較低時(shí)，反應是向副反應方向進(jìn)行。主反應的活化能高于副反應，因此提高反應溫度有利于主反應的進(jìn)行。但在本反應中若升溫過(guò)快、過(guò)高，將可能造成不可遏制的爆炸而產(chǎn)生危險事故。 保溫階段之目的是盡可能多地獲得所期望的產(chǎn)物。為了最大限度地減少副產(chǎn)物的生成，必須保持較高的反應釜溫度。操作員應經(jīng)常注意釜內壓力和溫度，當溫度壓力有所下降時(shí)，應向夾套內通入適當蒸汽以保持原有的釜溫、釜壓。 縮合反應歷經(jīng)保溫階段后，接著(zhù)利用蒸汽壓力將縮合釜內的料液壓入下道工序。出料完畢，用蒸汽吹洗反應釜，為下一批作業(yè)做好準備。本間歇反應崗位操作即告完成。

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? ? ? ? 2、本間歇反應釜有哪些部件?有哪些操作點(diǎn)?在反應過(guò)程中各起什么作用?

? ? ? ? 答：反應釜R2是本間歇反應的主設備。為了及時(shí)觀(guān)察反應狀態(tài)，R2頂部設壓力表P，單位MPa。設釜內溫度表T，單位 ℃，料位計H-3，單位m。反應釜夾套起雙重作用。在誘發(fā)反應階段用手操閥門(mén)HV-17通蒸汽加熱;在反應誘發(fā)后用手操閥門(mén)HV-18通冷卻水降溫。反應釜內設螺旋蛇管，在反應劇烈階段用于加強冷卻，冷卻水手操閥門(mén)為HV-19。冷卻水管線(xiàn)與多級高壓水泵出口相連。高壓泵出口閥為V25，電機開(kāi)關(guān)為M05。插入反應釜底的出料管線(xiàn)經(jīng)閥門(mén)V20至下一工序。為了防止反應完成后出料時(shí)硫磺遇冷堵管，自V20至釜內的管段由閥門(mén)V24引蒸汽吹掃。自V20至下工序的管段由閥門(mén)V22引蒸汽吹掃。閥門(mén)V23引蒸汽至反應釜上部汽化空間，用于將物料壓至下工序。釜頂設放空管線(xiàn)，手操閥門(mén)HV-21為放空閥。V26是反應釜的安全閥。溫度計T2、T3分別為夾套與蛇管出水測溫計。

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? ? ? ? 3、反應一旦超壓，有幾種緊急處理措施?如何掌握分寸?

? ? ? ? 答：如果反應釜壓力P上升過(guò)快，已將HV-18和HV-19開(kāi)到最大，仍壓制不住壓力的上升，可迅速打開(kāi)高壓水閥門(mén)V25及高壓水泵電機開(kāi)關(guān)M05，進(jìn)行強制冷卻。如果開(kāi)啟高壓水泵后仍無(wú)法壓制反應，當壓力繼續上升至0.83 MPa(反應溫度超過(guò)130℃)以上時(shí)，應立刻關(guān)閉反應釜R2攪拌電機M2。此時(shí)物料會(huì )因密度不同而分層，反應速度會(huì )減緩，如果強制冷卻及停止攪拌奏效，一旦壓力出現下降趨勢，應關(guān)閉V25及高壓水泵開(kāi)關(guān)M05，同時(shí)開(kāi)啟反應釜攪拌電機開(kāi)關(guān)M02。

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? ? ? ? 4、本反應超壓的原因是什么?為什么超壓放空不得長(cháng)時(shí)間進(jìn)行?

? ? ? ? 答：如果操作不按規程進(jìn)行，特別是前期加熱速率過(guò)猛，加熱時(shí)間過(guò)長(cháng)，冷卻又不及時(shí)，反應可能進(jìn)入無(wú)法控制的狀態(tài)。即使采取了第⑦、第⑧項措施還控制不住反應壓力，當壓力超過(guò)1.20 MPa 已屬危險超壓狀態(tài)，將會(huì )再次報警扣分。此時(shí)應迅速打開(kāi)放空閥HV-21，強行泄放反應釜壓力。由于打開(kāi)放空閥會(huì )使部分二硫化碳蒸汽散失(當然也污染大氣)，所以壓力一旦有所下降，應立刻關(guān)閉HV-21，若關(guān)閉閥HV-21壓力仍上升，可反復數次。需要指出，二硫化碳的散失會(huì )直接影響主產(chǎn)物產(chǎn)率。

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? ? ? ? 5、反應劇烈階段停攪拌為什么能減緩反應速率?

? ? ? ? 答：攪拌停止延緩了物料互相接觸的程度，會(huì )是反應速率降低

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? ? ? ? 6、如何判斷反應達到終點(diǎn)?什么情況會(huì )出現假終點(diǎn)?

? ? ? ? 答：反應罐的溫度不再有反應本身提供而由加熱套來(lái)維持，即可判斷反應達到了終點(diǎn);溫度未達到規定的要求前便自動(dòng)下降。

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? ? ? ? 7、如果從反應開(kāi)始就忘記關(guān)放空閥會(huì )導致什么后果? 答：導致罐內壓力達不到預定的壓力要求。

? ? ? ? 8、總結間歇反應的最佳操作法? 答：間歇反應的控制關(guān)鍵在于最后階段的溫度控制，所以掌握了此刻的溫度控制即是獲得了最佳操作方法，溫控的關(guān)鍵在于觀(guān)察溫度增長(cháng)的速度，如果平穩，即可只用冷凝夾套給蛇形管冷卻，如果增勢過(guò)猛，要提前開(kāi)啟水泵進(jìn)行冷卻!